微量硒的示波極譜法快速測定
硒在巖石礦物中含量甚微 ,常共生于硫化礦物中 ,有些鎢礦也伴生有含硒的礦物。定量測定硒的方法常把硒(Se4 +)與大量砷(As3 +)一起還原成金屬單體分離出來再完成分析測定手續(xù)[1～2]:4NaH2PO2+4NaAsO2+H2SeO3+8HCl=As4Se(金屬單體) +4H3PO4+8NaCl +3H2O由于分析過程長 ,準(zhǔn)確度較差 ,故試驗(yàn)了苯萃取分離法 ,效果良好 ,并制定了較快速的分析方法。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器和試劑JP900型示波極譜儀、三電極系統(tǒng)。硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 :100.0μg/mL ,0.1000g 硒(>99.95 %) ,加10mLHNO3、5mLHClO4,置于水浴上加熱溶解并蒸發(fā)至濃白煙冒出約3min ,稍冷 ,加適量水 ,加熱至溶液清亮 ,定容于1000mL容量瓶中,準(zhǔn)確移取一定體積 ,稀釋配成10.0μg/mL。硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 :0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL、6.0μg/mL、7.0μg/mL、8.0μg/mL ......(本文共計(jì)3頁)