示波極譜法測定鋅錠中的微量錫-極譜儀
微量錫的測定文獻 [1～ 5 ]已有報道 ,多采用比色法、ＩＣＰ ＡＥＳ法和ＡＡＳ法 ,有些分析步驟冗長、工作量大 ,有些需要昂貴的儀器設(shè)備。本文將樣品簡單處理后 ,用示波極譜法 ,在氯化鈉底液中直接測定鋅錠中微量錫。1 試驗部分1 1 主要儀器與試劑ＪＰ900型示波極譜儀 ;飽和甘汞電極 ,鉑電極 ,滴汞電極的三電極系統(tǒng);錫標準溶液 :1 0ｍｇ·ｍＬ- 1 用光譜純金屬錫按常規(guī)法配制而成 ;錫標準工作溶液 :1 0
0 μｇ·ｍＬ- 1 ,使用時用水逐級稀釋而成 ;ＮａＣｌ底液 :30 0ｇＮａＣｌ溶于 1 0 0 0ｍＬ水中 ,搖勻 ,備用 ;ＢａＣｌ2 溶液 :1 0ｇＢａＣｌ2 溶于 1 0 0ｍＬ水中 ;本試驗所用試劑均為分析純以上 ,水為蒸餾水。1 2 樣品處理稱取 1ｇ～ 2ｇ(**至 0 0 0 0 1ｇ)鋅錠樣品于1 0 0ｍＬ的燒杯中 ,緩慢滴加 1 0ｍＬＨＮＯ3( 1 +
1 )使樣品溶解 ,加熱蒸至約 3ｍＬ ,加 6ｍＬ濃Ｈ2 ＳＯ4,繼續(xù)加熱至冒濃白煙約 5ｍｉｎ ,取下冷卻 ,用水吹洗表皿及杯壁......(本文共計2